基于超高效液相色谱指纹图谱轮廓的香丹注射液相似度快速评价

描述：目的:建立采用超高效液相色谱指纹图谱轮廓快速评价香丹注射液相似度的方法。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法,以Acquity UPLC BEH C18柱为色谱柱,0.4%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为288 nm,测定了9个不同厂家的样品和其中1个厂家的10批香丹注射液UPLC-UV指纹图谱,再用基线校正、色谱峰匹配等数据预处理方法对指纹图谱进行处理,校正干扰后比较各批次香丹注射液样品的色谱图轮廓考察指纹图谱的相似度。结果:采用色谱指纹图谱轮廓能够在一定程度上反映出注射液的质量变化信息,与采用峰面积的分析方法差异不大,结果相似。结论:本方法可用于测定并比较不同来源的香丹注射液色谱指纹图谱相似度,并为快速中药质量评价和生产工艺监控提供可靠依据。

HILIC-HPLC-MS/MS测定酸枣仁内氨基酸类成分的含量

描述：目的:建立酸枣仁药材中游离氨基酸类成分的分析方法。方法:采用多反应离子监测(MRM)方式用Waters XevoTMTQ质谱仪进行检测。以A(含5 mmol·L-1乙酸胺,0.15%甲酸和5 mmol·L-1甲酸胺的水溶液)和B(含0.05%甲酸,1mmol·L-1甲酸胺和1 mmol·L-1乙酸胺的乙腈溶液)作为流动相,采用梯度洗脱,色谱柱为Acquity UPLC BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm),柱温35℃,流速0.4 m L·min-1。结果:所测氨基酸成分在12 min内分离良好,在相应的浓度范围内与各峰面积呈良好的线性关系,相关系数均>0.990 4;加样回收率(n=6)为95.57%~105.36%,RSD均<6.7%。结论:本文所建立的分析方法可用于酸枣仁的质量分析及控制,并为氨基酸类成分的检测提供了方法学参考。

质谱技术在氨基酸分析方法中的应用

描述：氨基酸分析方法是测定含游离氨基酸,多肽或蛋白质样品中氨基酸含量的方法。在过去几十年中,氨基酸分析主要是由经典的柱后衍生-离子交换色谱和柱前衍生-高效液相色谱完成的。随着现代氨基酸分析技术的发展,高通量和高灵敏性的质谱被广泛应用于氨基酸分析中,并发挥了重要的作用。作者就近年来国内外气相色谱、液相色谱和毛细管电泳与质谱联用技术在氨基酸分析中的应用进行了综述并比较了这几种氨基酸分析技术。

HPLC法测定新药DV片剂中β-胡萝卜素的含量

描述：目的 建立新药DV片剂中维生素β-胡萝卜素含量测定方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Symmetry C₁₈色谱柱（3.9mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-二氯甲烷（90∶10）,流速1.0mL·min^-1,检测波长为450nm,柱温35℃。结果 β-胡萝卜素在2～50μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r²=0.9998）,平均回收率为99.8%,RSD为2.41%（n=9）。结论 所建方法专属性、准确,重复性好,可用于测定新药DV片中β-胡萝卜素的含量。

农产品农药残留检测技术应用及优化措施

描述：在我国各阶段农业发展历史进程中,农产品发挥着十分重要的作用和价值,为我国现代化社会的稳定发展创造出了巨大的经济效益.而作为食品加工过程的主要原材料,农产品在种植过程中很容易受到污染,对我国食品加工产业发展以及人们身体健康都带来了较大的隐患.通过加强农产品质量管理,既可以满足人们对食品品质的严格要求,同时还能够为我国农产品绿色发展提供保障,其中,应用科学合理的农药残留检测技术,可以精确检测出残留在农产品中的农药成分,为种植人员提供可靠的技术支持,进而为我国食品加工产业的健康发展奠定良好基础.对此本文将主要针对气相色谱仪检测等农产品农药残留检测技术进行分析,并提出相应的优化措施

不同产地银杏叶多糖组成及单糖含量分析

描述：目的:建立分析不同产地银杏叶多糖中单糖组分变化的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18 column(200mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(80∶20)为流动相,流速1.0mL/min,柱温:30℃,进样量:10μL。ELSD漂移管温度80℃,雾化气体压力40psi,喷雾器温度36℃,载气流速1.30mL/min,主成分分析法(PCA)对其单糖进行分析和评价。结果:银杏叶多糖由鼠李糖、果糖、阿拉伯糖、甘露醇、葡萄糖以及半乳糖组成;不同产地银杏叶多糖水解以后单糖总量含量差异较大,单糖总量最高为山东泰安产银杏叶(32.724mg/g),最低为四川南台产银杏叶(20.907mg/g),6个单糖中葡萄糖和阿拉伯糖含量偏高,分别为8.37和8.05mg/g,果糖含量最低(0.746mg/g)。基于糖类成分考虑,银杏叶的分布没有明显的地域性。结论:本研究建立了测定银杏叶多糖组成成分的分析方法,该方法操作简单,方便可行。

UPLC-MS-MS测定不同厂家银杏叶提取物中4种萜内酯的含量

描述：目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS-MS),同时测定不同厂家银杏叶提取物中4种萜内酯的含量。方法:采用ACQUITYTMUPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相水-甲醇(70∶30),流速0.4m L·min-1,柱温30℃;Waters XevoTMTQ质谱仪以多反应离子监测(MRM)方式进行负离子检测。结果:所测成分在5.0 min内分离良好,在相应的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均>0.992 3;加样回收率为98.13%~102.08%,RSD均<3%。不同厂家生产的银杏叶提取物中总萜内酯的含量具有一定的差异,但均符合2010年版《中国药典》一部的要求。结论:该方法简便、快速、重复性好,专属性强,适用于银叶提取物中萜内酯类成分的快速定量分析。